恒奥德仪器解析甲苯法水分测定装置操作方法原理

甲苯法水分测定装置是《中国药典》等药品标准中的常规检查项目，旨在控制药品中的含水量，以防药品霉变、水解、氧化等。利用水在甲苯中溶解度小，且甲苯的沸点较低的的特性，将甲苯和一定量的样品放入装置中，供试品种的水分和甲苯蒸汽一起蒸出，收集蒸馏液，冷却后待水与甲苯分层后从水分测定管中读出供试品种的含水量

一、原理

基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏.性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯(相对密度)混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯分离。因为水的相对密度为，故可直接测出(读取)供试品水的重量(g)，并计算出制剂中的含水量。

仪器构成

　　甲苯法水分测定装置由500ml圆底烧瓶通过收集器2与回流冷凝器3连接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为9~ 11mm,收集器2长235~240mm，如为直形冷凝器，约长400mm， 内径不小于8mm，接受管容量5ml，其圆筒形部分长146~ 156mm，刻度到ml的细分度，指示体积的读数误差不大于，热源最好是变阻器控制的电热器油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

三、操作方法

　　取供试品适量(约相当于含水量1~4ml)，精密称定，置1瓶中，加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒将仪器各部分连接，将1置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出2滴。待水分镏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯

　　冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察) (甲基蓝可不用)。检读水量，并计算成供试品的含水量(%)。