北京恒奥德仪器全自动苯酚结晶点测定仪的操作步骤和原理

 北京恒奥德仪器全自动苯酚结晶点测定仪的操作步骤和原理

 实验原理：‌当工业酚或苯酚冷却时，‌温度逐渐下降，‌达到一定温度时开始有晶体出现，‌使温度稍有回升，‌达到最高点并稳定片刻，‌然后继续下降。‌这个最高温度即为结晶点。‌

 试剂准备：‌使用分子筛，‌4A型，‌粉状，‌不大于120目。‌使用前在450~500°C的高温炉中灼烧2小时，‌保存于无干燥剂的干燥箱内。‌

 仪器准备：‌使用温度计，‌温度范围0~50℃，‌分刻度0.1℃；‌温度范围0~100℃，‌分刻度3.2。‌结晶点测定仪包括内径22±1mm、‌长155±2mm的内管，‌内径40±2mm、‌长145±2mm的外管，‌以及容积1000ml的恒温槽。‌搅拌棒，‌直径1—2mm的耐腐蚀金属丝，‌底部烧成环形。‌

北京恒奥德仪器 实验步骤：‌

在干燥洁净的内管中加入约60ml融化的试样，‌再加3g分子筛，‌用橡皮塞塞住试管，‌在保持试样融化状态下剧烈震荡5-10min。‌如果是样凝固应加热溶化。‌

装上搅拌棒及温度计，‌搅拌冷却，‌预测结晶点。‌再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5℃，‌使试样融化。‌

控制水浴温度比预测结晶点低约5-10℃，‌缓慢搅拌试样（‌每分钟约10-15次）‌，‌待温度逐渐下降到比预测结晶点低约0.5℃时，‌将管壁上的晶种擦下，‌用放大镜仔细观察温度变化。‌此时温度开始回升时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度。‌如果无温度回升或者温度回升超过1℃，‌则此试验应作废。‌

通过上述步骤，‌可以测定苯酚的结晶点，‌这对于评估苯酚的质量和纯度具有重要意义