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磁天平平 型号:HAD-IA古埃(Gouy的点是结构简单,灵敏度。用古埃测量物质的磁化率而求得磁矩和未成对电子数,这对研究物质结构有着重要的意义。
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型号:HAD-IA
古埃(Gouy)磁天平的点是结构简单,灵敏度。用古埃磁天平测量物质的磁化率而求得磁矩和未成对电子数,这对研究物质结构有着重要的意义。
、作原理
(图)古埃作原理示意图
式中H为磁场中心磁场强度,H0为样品端处的磁场强度, 为样品体积磁化率, 空为空气的体积磁化率,S为样品的截面积(位于x、y平面),μ0为真空磁导率。
通常H0即为当地的地磁场强度,约为40A·m-1,般可略去不计,则作用于样品的力为:
由于天平分别称装有被测样品的样品管和不装样品的空样品管在有外加磁场和无外加磁场时的质量变化,则有:
△m=m磁场-m无磁场 (-3)式
显然,某不均匀磁场作用于样品的力可由下式计算:
于是有:
整理后得:
物质的摩尔磁化率为: 而
故:
式中:h为样品的实际度,m为无外加磁场时样品的质量,M为样品的摩尔质量, 为样品密度(固体样品装填密度)。
(-7)式中真空磁导率μ0=4π×10-7N·A-2;空气的体积磁化率 空=3.64×10-7(SI单位),但因样品管体积很小,故常予忽略。该式右边的其它各项都可通过实验测得,因此样品的摩尔磁化率可由(-7)式算得。
(-7)式中磁场两中心处的磁场强度H,可使用面板上的斯拉计测量,或用已知磁化率的标准物质行间接测量。
常用的标准物质有莫尔氏盐(NH4)SO4·FeSO4·6H2O、CuSO4·5H2O等。例如莫尔氏盐的 M与热力学温度T的关系式为:
二、 仪器的结构及使用
()HAD—ⅠA型古埃结构
如(图二)所示,它是由电磁铁、稳电源、数字式毫斯拉计、照明等构成。该仪器主要标参考如下:
磁直径:40mm
磁隙宽度:0~40mm
磁场稳定度:优于0.01h-1
励磁电作范围:0~10A
励磁电作温度:<60°
率总消耗:约300W
(二)磁场
仪器的磁场:由电磁铁构成,磁材料用软铁,在励磁线圈中无电时,剩磁为小。磁端为双截锥的圆锥体,
的端面须平滑均匀,使磁中心磁场强度尽可能相同。磁间的距离连续可调,便于实验操作。
(图二)结构图
1、电表 2、斯拉计 3、励磁电调节旋钮
4、样品管 5、电磁铁 6、清零
7、电源开关 8、磁场强度校正
后面板图如下:
(三)稳电源
励磁线圈中的励磁电由稳电源供给。电源线路时,采用了电子反馈,可获得很的稳定度,并能在较大幅度范围内意调节其电强度。
(四)分析天平(自配)
HAD-ⅠA型古埃需自配分析天平。在作磁化率测量中,常配电子天平。在安装时,将电子天平底中间的螺丝拧开,里面露出挂钩,将根细的尼龙线头系在挂钩上,另头与样品管连接。
注:电子天平底带挂钩。
(五)样品管(自配)
样品管由硬质玻璃管制成,内径Φ1cm,度12cm,样品管底是平底,且样品管圆而均匀。测量时,用尼龙线将样品管垂直悬挂于天平盘下。注意样品管底应处于磁场中。
样品管为逆磁性,可按式(-4)予以校正,并注意受力方向。
(六)样品(自配)
金属或合金物质可做成圆柱体直接在上测量;液体样品则装入样品管测量;固体粉末状物质要研磨后再均匀紧密地装入样品管中测量。古埃不能测量气体样品。
微量的铁磁性杂质对测量结果影响很大,故制备和处理样品时要别注意防止杂质的沾染。
(七)HAD-ⅠA使用说明
HAD-ⅠA电显示磁场强度为数字式,同装在块面板上,面板结构如图2所示,其操作步骤说明如下:
1、用测试杆检查两磁头间隙为20mm, 将斯拉计的探头固定件固定在两电磁铁中间。
2、电调节旋钮左旋到底。
3、接通电源。
4、将斯拉计的探头放入磁铁的中心架上,套上保护套,按“采零”键使斯拉计的数字显示为“000.0”。
5、除下保护套,把探头平面垂直置于磁场两中心,调节“励磁电调节”旋钮,使电增大至斯拉计上显示约“300”mT,调节探头上下、左右位置,观察数字显示值,把探头位置调节至显示值为大的位置,此乃探头位置,用探头沿此位置的垂直线,测定离磁铁中心多处H0=0,这也就是样品管内应装样品的度。调节“励磁电调节”旋钮,使斯拉计数字显示为零。
6、用莫尔氏盐标定磁场强度,取支清洁的干燥的空样品管悬挂在的挂钩上,使样品管正好与磁中心线平齐,(样品管不可与磁接触,并与探头有合适的距离。)准确称取空样品管质量(H=0)时,得m1(H0);调节“励磁电
调节”旋钮,使斯拉计数显为“300”mT(H1)迅速称量,得m1(H1),逐渐增大电,使斯拉计数显为“350”mT(H2)称量得m1(H2),然后略微增大电,接着退至“350”mT(H2),称量 得m2(H2),将电降至数显为“300”mT(H1)时,再称量得m2(H1),再缓慢降至数显为“000.0” mT(H0),又称取空管质量得m2(H0)。这样调节电由小到大,再由大到小的测定方法是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。
△m空管(H1)= [△m1(H1)+△m2(H1)]
△m空管(H2)= [△m1(H2)+△m2(H2)]
式中△m1(H1)= m1(H1)- m1(H0);△m2(H1)= m2(H1)- m2(H0);△m1(H2)= m1(H2)- m1(H0);△m2(H2)= m2(H2)- m2(H0)。
7、取下样品管用小漏斗装入事研细并干燥过的莫尔氏盐,并不断将样品管底在软垫上轻轻碰击,使样品均匀填实,直至所要求的度,(用尺准确测量),按前述方法将装有莫尔氏盐的样品管置于上称量,重复称空管时的路程,得m1空管+样品(H0),
m1空管+样品(H1),m1空管+样品(H2),m2空管+样品(H2),m2空管+样品(H1), m2空管+样品(H0)。求出△m空管+样品(H1)和△m空管+样品(H2)。
8、同样品管中,同法分别测定FeSO4·7H20和K4(Fe)(CN)6 ·3H20的△m空管+样品(H1)和△m空管+样品(H2)。
9、测定后的样品均要倒回试剂瓶,可重复使用。
(八)注意事项
1、总机放在水平位置,分析天平应作水平调整。
2、吊绳和样品管与它物相距至少3mm以上。
3、励磁电的变化应平稳、缓慢,调节电时不宜用力过大。
4、测试样品时,应关闭仪器的玻璃门,避免环境对整机的振动,否则实验数据误差较大。
5、霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节到位置。
在某励磁电下,打开斯拉计,然后稍微转动探头使斯拉计读数在大值,此即为位置。将有机玻璃螺丝拧紧。如发现斯拉计读数为负值,只须将探头转180°即可。
6、在测试毕之后,请勿将电调节旋钮左旋至小(显示为000. 0),然后方可关机。
7、每台均附有出厂编号,此号码与相配的传感器编号相同。使用时请核对。